今天，分享一次在实验室实际试验工作中的混料异常以及最终的解决措施，以下具体问题的分析和总结不对的地方，欢迎大家批评指正，并分享思路和想法。

首先，简单介绍下实验室基本情况。本人所在实验室使用传统的双行星搅拌机，有效容积为10L，浆料制备完成后，测量粘度，然后用150目筛子手动过滤浆料，使用逗号辊转移涂布机进行涂布。

石墨负极浆料制备基本过程为：

（1）首先采用双行星搅拌机将CMC高速分散溶解在去离子水中，CMC浓度约1.5%，溶解时间大概3-4h。

（2）在已经制备的胶液中加入导电剂，开启搅拌，先慢速后高速，时间约30-60min。

（3）负极材料分两次加入，先慢速搅拌15min，刮边后，持续搅拌2-3h

（4）加入适量的水稀释浆料，粘度调节到2000-5000cP。

（5）加入SBR溶液，搅拌1-2h，后慢速搅拌真空脱泡。

我们之前使用JSR（日本合成橡胶公司）的TRD2001型SBR粘结剂，厂家推荐应用于D50大于15um的锂离子电池，JSR厂家说明的SBR特征为：（1）通过表面官能团的控制优化了SBR表面性能，提高了在电解液中的稳定性和在浆料中的稳定性；（2）通过复合技术，增强了活性物质与基材之间的粘结性；（3）通过良好的颗粒粒径控制技术，增加了活性物质之间的点接触并增强了活性物质之间的粘结性；（4）通过良好的高弹性控制技术，使SBR能够满足更多次充放电过程中的膨胀收缩。按照以上所述搅拌工艺制备浆料。

后来，更换了国内某家的SBR之后，仍旧按照该工艺进行浆料搅拌，浆料出现了问题：浆料特别容易沉降，在过滤时很快堵塞筛网，根本无法过滤，锅底明显存在结团硬块，如图1所示。第一次浆料粘度5000cP出现这种情况，后续几次加水稀释将浆料粘度调节至2000cP，问题仍旧存在。

图1 异常浆料

经过系列实验和分析，搅拌工艺调整如下：加入SBR溶液后，搅拌时间由1-2h延长至3h以上，其他条件和步骤完全没有改变。沉降结团问题解决，正常浆料如图2所示，此时浆料不存在结团硬块，也能够顺利过滤。

图2 正常浆料

补充知识点：

（1）CMC-Na是一种线性高分子离子型纤维素醚，全名叫羧甲基纤维素钠，在CMC分子上既含有未经过羧基改性的疏水主链，又含有经过羧基改性的亲水主链，在一定浓度的水性石墨负极浆料中，CMC中疏水性的主链通过吸附包覆在石墨、导电剂等表面疏水性的颗粒表面，吸附的CMC分子之间的相互斥力使石墨颗粒分散均匀；同时亲水性又能使其悬浮在水溶液中，起到分散和稳定作用。CMC产品水溶液的溶解性、黏度及与石墨的亲和性受其分子量、取代度浓度及pH等参数影响。其中分子量和取代度等结构参数决定了石墨颗粒表面上CMC的吸附量。分子量较大、取代度较高的CMC具有较高的黏度和好的溶解性，更容易吸附和完全包覆在石墨颗粒表面，从而使负极浆料具有较好的稳定性和涂布特性。

（2）SBR是一种丁苯胶乳，水性粘结剂，SBR是一种是一个亲水性和亲油性共存的物质。水性基团与箔材表面基团结合形成粘结力，有利于分散性和浆料稳定性；油性链段与负极石墨相结合形成粘结力，从而达到粘结的效果

（3）目前，在商业化的锂离子电池生产中，负极普遍使用羧甲基纤维素钠（CMC）和丁苯橡胶（SBR）等水溶性黏结剂。sbr没有分散功能，单独使用sbr作为粘接剂，因为很难制备浆料，同时太多的sbr也会使得极片在电解液中溶胀。使用CMC的一个作用就是作为分散剂，分散石墨和导电添加剂。CMC在水中会形成凝胶，使得浆料变稠，既能保水份又能稳定浆料；CMC粘结性差，并且是刚性材料，单独使用时辊压后特别容易断裂掉粉。而引入SBR，其本身是柔性材料，具有较好的粘接性能，高压实下极片更不容易掉粉，极片粘接强度也高。